Beim Messen der Wärme der Probe muss zuerst die Wärmekapazität des Kalorimeters bestimmt werden, und beim Kalibrieren wird die Wärmekapazität im Allgemeinen 5 Mal wiederholt getestet.Berechnen Sie den Durchschnittswert und die relative Standardabweichung der Ergebnisse von 5 wiederholten Tests, und die relative Standardabweichung sollte 0,20 % nicht überschreiten;Wenn er 0,20 % übersteigt, führen Sie einen weiteren Test durch und nehmen Sie den Mittelwert der Ergebnisse von 5 Mal, die die Anforderungen erfüllen, und legen Sie ihn auf 1 J/K als Wärmekapazität des Instruments fest.Wenn die relative Standardabweichung der Ergebnisse aller 5 Zeiten über 0,20 % liegt, sollten die Testbedingungen und Betriebstechniken sorgfältig überprüft und die Probleme behoben werden, dann sollte die Kalibrierung erneut durchgeführt werden und alle vorhandenen Ergebnisse sollten überprüft werden verworfen hat die Vorteile einer einfachen und bequemen Bedienung, weniger Beeinflussung durch die Außenwelt und genaue Ergebnisse).

Vor der Verwendung des neuen Kalorimeters muss der effektive Arbeitsbereich seiner Wärmekapazität bestimmt werden.Das Verfahren besteht darin, mindestens 8 Wärmekapazitätskalibrierungstests mit Benzoesäure durchzuführen, wobei die Masse der Benzoesäuretabletten im Allgemeinen im Bereich von 0,7 g ------ 1,3 g oder die Masse der Benzoesäuretabletten gemäß dem Bereich von bestimmt wird Heizwerte (Temperaturanstieg), die wahrscheinlich in der zu messenden Probe enthalten sind.An jedem der beiden Endpunkte werden mindestens 2 Wiederholungsbestimmungen durchgeführt.Tragen Sie dann den Temperaturanstieg gegen den Wärmekapazitätswert auf, indem Sie den Temperaturanstieg Δt (tn-t0) als horizontale Koordinate und die Wärmekapazität E als vertikale Koordinate verwenden.Wenn im gesamten Bereich keine offensichtliche systematische Änderung des Wärmekapazitätswerts aus dem Diagramm beobachtet wird, kann die Wärmekapazität des Kalorimeters als konstant angesehen werden;wenn es eine offensichtliche Korrelation zwischen dem beobachteten Wärmekapazitätswert und dem Temperaturanstieg gibt, wird die Beziehung zwischen E und Δt durch das Verfahren der eindimensionalen linearen Regression wie folgt erhalten

E=a+b△t

und berechnen Sie die geschätzte Varianz und die relative Standardabweichung der linearen Regressionsgleichung, die relative Standardabweichung sollte 0,20 % nicht überschreiten.Alle Ergebnisse sollten in die Berechnung einbezogen werden, mit Ausnahme der Testergebnisse der unvollständigen Verbrennung*, die verworfen werden müssen.Wenn die Genauigkeit den Anforderungen entspricht, kann der verwendete Wärmewert anhand der tatsächlichen Temperaturerhöhung △t bei der Bestimmung der Wärme des Probekörpers nach obiger Gleichung ermittelt werden.

Wenn die Genauigkeit nicht den Anforderungen entspricht, sollte nach Ursachenfindung und Problembeseitigung ein neuer Kalibrierungssatz durchgeführt werden.

Der kalibrierte Wert der Wärmekapazität ist 3 Monate gültig und sollte nach dieser Zeit neu kalibriert werden*.Die folgenden Bedingungen sollten jedoch sofort erneut getestet werden:

A.Austausch des kalorimetrischen Thermometers;

B.Austausch großer Kalorimeterteile wie Sauerstoffwirbel, Verbindungsringe

C.Der Temperaturunterschied zwischen der kalibrierten Wärmekapazität und dem Innenzylinder während der Bestimmung der Wärmeentwicklung beträgt mehr als 5 K;

D.Nachdem das Kalorimeter einem großen Umzug unterzogen wurde.

Wenn keine signifikante Änderung des kalorimetrischen Wärmesystems vorliegt, sollte die Differenz zwischen dem neu kalibrierten Wärmekapazitätswert und dem vorherigen Wärmekapazitätswert nicht mehr als 0,25 % betragen, andernfalls sollte das Testverfahren überprüft und das Problem vor der Neukalibrierung behoben werden.